Natriumdodekyylisulfaatin (SDS) valmistusmenetelmä

Jan 01, 2026

Jätä viesti

1. Laita vetokaapissa 9,5 ml jääetikkaa kuivaan reaktiopulloon ja jäähdytä se perusteellisesti jäähauteessa. Lisää 3,5 ml (0,053 mol) kloorisulfonihappoa ja sekoita hyvin. Lisää 5 minuutin aikana hitaasti 8 g (0,043 mol) dodekyylialkoholia joko nestemäisenä tai erittäin hienojakoisena kiinteänä jauheena kylmään etikkahapon ja kloorisulfonihapon seokseen sekoittaen 30 minuuttia, kunnes kaikki alkoholi on liuennut ja osallistuu reaktioon. Jos alkoholi ei ole täysin liuennut, poista reaktiopullo jäähauteesta ja sekoita huoneenlämpötilassa 10 minuuttia. Kaada reaktioseos dekantterilasiin, joka sisältää 30 g jäämurskaa. Lisää seokseen 30 ml n-butanolia ja sekoita 3 minuuttia. Lisää hitaasti 3 ml kyllästettyä natriumkarbonaatin vesiliuosta samalla sekoittaen; liuos on emäksinen lakmuspaperille. Kun reaktio muuttuu emäksiseksi, lisää 10 g kiinteää vedetöntä natriumkarbonaattia ja anna seistä. Kaada ylempi n-butanoliliuos vesikerroksen pinnalta dekantterilasiin. Lisää vesikerrokseen vielä 20 ml n-butanolia ja sekoita perusteellisesti n-butanolikerroksen erottamiseksi. Kaksi n-butanolierää yhdistettiin ja kaadettiin erotussuppiloon vesipitoisen kerroksen erottamiseksi. N-butanoliliuos kaadettiin dekantterilasiin ja n-butanoli haihdutettiin, jolloin saatiin valkoinen jäännös, joka on natriumdodekyylisulfaattia.

 

2. Rikkitrioksidimenetelmä: Reaktiolaitteisto on pystysuora reaktori. Typpikaasua johdetaan reaktoriin kaasusuuttimen kautta 32 asteessa. Typen virtausnopeus on 85,9 l/min. Lauryylialkoholia syötetään 82,7 kPa:ssa virtausnopeudella 58 g/min. Nestemäistä rikkitrioksidia syötetään leimahdushaihduttimeen 124,1 kPa:n paineessa, leimahduslämpötila pidetään 100 asteessa ja rikkitrioksidin virtausnopeus säädetään arvoon 0,9072 kg/h. Sulfaatiotuote jäähdytetään sitten nopeasti 50 asteeseen ja laitetaan vanhentamissäiliöön 10–20 minuutiksi. Lopuksi se siirretään neutralointisäiliöön emäksellä neutralointia varten. Neutralointilämpötila säädetään 50 asteeseen ja tuote poistetaan, kun pH saavuttaa 7-8,5, jolloin saadaan nestemäinen tuote. Suihkukuivaus tuottaa kiinteän tuotteen.

 

3. Lisää 62 g lauryylialkoholia 250 ml:n nelikaulaiseen kolviin, joka on varustettu kloorivedyn absorptiolaitteella, lämpömittarilla, sähkösekoittimella ja tiputussuppilolla. Pidä lämpötila 25 asteessa. Lisää 24 ml kloorisulfonihappoa hitaasti tipoittain 30 minuutin aikana tiputussuppilolla samalla sekoittaen. Lämpötila ei saa ylittää 30 astetta lisäyksen aikana; varo vaahtoamasta ja ylivuotoa. Kloorisulfonihapon lisäämisen jälkeen anna reagoida 30 asteessa 2 tuntia. Absorboi reaktion aikana syntynyt kloorivetykaasu 5-prosenttisella natriumhydroksidiliuoksella. Sulfatoinnin jälkeen kaada sulfatoitu tuote hitaasti seokseen, jossa on 100 g jäätä ja vettä (jää:vesi=2:1) sekoittaen samalla huolellisesti. Jäähdytä seos jää-vesihauteessa. Huuhtele lopuksi kaikki reagoivat aineet nelikaulaisesta pullosta pienellä määrällä vettä. Laimennuksen jälkeen neutraloi pH-arvoon 7-8,5 lisäämällä 30-prosenttista natriumhydroksidiliuosta tipoittain samalla sekoittaen. Uuta sitten n-butanolilla ja haihduta n-butanoli.